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库仑法和紫外荧光法测定石油产品中总硫含量的比较
发布时间:2019-12-09   点击次数:135次

库仑法和紫外荧光法测定石油产品中总硫含量的比较
 
针对测硫的两种不同方法,即荧光法测硫含量、微库伦法测硫含量,比较两种方法相近、不同之处,以便选择you效、经济、H保的方法。
在炼油装置重整工艺中;化学荧光法;硫含量,硫能yi制铂催化剂的脱氢活性,cu进加氢裂化活性,影响产品质量,使产品辛烷值下降,长期存在过量硫将会造成催化剂久中D,硫中D会使重整三个反应器同时失去活性,因此测量石油产品中硫含量对于控制工艺有重要的意义。本文对采用微库仑法及化学荧光法
测定石油产品中总硫含量进行了比较

微库仑仪主要由进样器、裂解管和裂解炉、滴定池、放大器及积分仪和记录仪等几部分组成,利用氧化法测样品中硫含量,在结构上有三个
特点:一是配有进样器;二是裂解炉分为人口段、裂解段、出口段三段控温,每段温度可独自调节;三是气体流量采用自动式小流量控制器进行调节。
荧光定硫仪主要由进样器、裂解管和裂解炉、硫检测器及积分仪、记录仪等几部分组成,利用化学荧光法测样品中硫含量,该仪器在结构上有三个特点:一是进样程序在仪器上直接设定W全自动进样;二是裂解管恒温1050 ℃,温度可调;三是利用光电bei增管检测激发态502*返回基态释放出的光子来测定硫含量。这两台  器操作起来都很简单、方便,在分析过程中对仪器的操作参数要求也都较严格,但在准备工作上大不相同。
库仑仪仪器的准备工作主要是回收率的测定,因为在氧化法测硫中Z有一部分
三氧化硫生成,而不能将样品中的硫化物roo%的转化为二氧化硫,所以通过测二氧化硫的转化率了解仪器的分析Z确率。
荧光定硫仪仪器的准备
工作主要是标准曲线的制作,利用标样来完成对仪器的校正工作。两台仪器具有操作简单、分析速度快等相同点,但由于微库仑仪的滴定池比较M感,易受多种因素的干扰,所以做样时需要较长时间调整各参数使分析达到状态。
 测量范围比较
微库仑法测硫适用于沸点为04301℃的轻质石油产品,硫含量测定范围为0.5l00mL,硫含量大于loomL的试样可通过稀释后测定。
不适用于卤素含量大于10 bei硫含量,总氮含量大于ro%(质量分数),Z金属含量C500mL的石油产品。试验表明,在有过量氧存在的情况下,样品
中氯燃烧生成的少量次氯酸和氯气可以氧化电解液中的碘离子,样品中的氮燃烧后生成的氧化物也可将1一氧化为1:,干扰硫的测定,Z金属燃烧后生成
的氧化物K50:反应,影响502/503的平衡,导致硫的测定值偏低,加入可F止氯、氮的干扰,但不能克服的干扰。化学荧  法适用于测定沸点0540℃,一般不存在干扰物质,但对裂解氧流量Y定要控制好,太少会造成硫不能W全转化为50:,致使转化率和测量结果偏低,太高又会使502转生成为503,也造成转化率和测量结果偏低。
准确度和精密度比较
微库仑法的L敏度和准确度都很高,因为它是以电量作为定量分析的基础,但由于仪器的电子部件、N部电路及滴定池、电ji制作不够精密,所以造成测量所得的结果的精密度与准确度都比较低;化学荧光法测硫是以光电bei增管检测出的光子转化为电量作为定量分析的基础,L敏度和准确度都较高,又不易受干扰而影响测量结果。如果单从仪器的工作原理上考虑,两台仪器L敏度和准确度都很高,但在实际分析中,库仑仪数据波动较大,仪器不够稳定,造成准确度与精密度B如荧光定硫仪
结论:
以上   对测硫的两种方法以及对应的仪器的工作原理、适用范围、准确度和精密度作以比较。用微库仑法仪器分析样品时,不易将仪器调节至状态,影响因素较多,仪器稳定性不太好,但操作简单、分析速度快,在各项操作状态调整至状态下,测量准确度和精密度较高。
用化学荧光法仪器分析样品干扰因素较少,结果准确度高,平行性好,操作简单、分析速度也很快,而且该仪器的优点是能将样品中的硫含量和氮含量同时检测出来,大大缩短了分析时间,T高了工作效率;另一个优点是W需电解液,不需接触等剧D试剂,因此用化学荧光法测硫含量G效、H保、Y越。
 
仪器设备
1。1 微库仑法
该方法在大多数炼化企业中所用仪器都是微库仑分析仪,能测量指示一参比电ji对之间的电位差,具有抵消这个电位差的偏置电压,有可以调节的放大控制系统,放大此电位差,输出放大电压信号加到电解电ji对,其他设备有裂解炉、裂解管、滴定池、电磁搅拌器、自动进样器及气体流量计川。
1.2 化学荧光法
该方法所用仪器为荧光定硫仪,进样器,其他设备有裂解管、膜干燥器
方法原理
2。1 微库仑法
试样在裂解管气化段气化并与载气氮气混合进人燃烧段,在此与氧气混合,试样裂解氧化,硫转化为二氧化硫,随载气一并进人滴定池,与电解液中的三碘离子发生反应,反应式为: +5 0: +H20503+31+ZH
滴定池中三碘离子浓度J低,指示一参比电ji对指示出这一变化并和给定的偏压相比较,然后将该信号输人微库仑放大器,经放大后输出电压加到电解电ji,电解阳ji发生反应:31 - 1+Ze被消耗  三碘离子得到补充,消耗的电量就是电解电流对时间的微积分,根据法拉第电解定律ji可求出试样的硫含量。
2。2 化学荧光法
样品气化后在高温下与氧气结合,样品中硫转化为二氧化硫,燃烧后的气体经过膜干燥器后除去了水分,在硫检测器内,二氧化硫接受特定波长的紫外光照射,二氧化硫吸收F射后,导致某些电子跃迁到G能量轨道,当这些电子返回到原始轨道时,释放出能量,过剩的能量以光的形式释放出来,并在特定波长下,被光电bei增管检测,这种荧光Z属于硫,并与样品中的硫含量成正比,反应方程式为:
R
 5 + 0 2 C02+H20+502+Mox
实验方法
3.1 微库仑法
调整好参数,操作库仑仪。
3.2 化学荧光法
与微库仑法所用样品相同,操作荧光定硫仪
结果与讨论
4。1 仪器比较

 

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